本文分別采用一次燒成與二次燒成兩種燒成方式，利用現(xiàn)有的氧化鈹造粒料，制作標(biāo)準(zhǔn)的測試件在不同的燒成溫度下燒結(jié)成瓷。對不同燒結(jié)方式、燒結(jié)溫度的陶瓷產(chǎn)品的熱導(dǎo)率(25，100℃)、體積密度、平均晶粒度進(jìn)行檢測，研究不同燒結(jié)制度對氧化鈹陶瓷熱導(dǎo)率、體積密度、平均晶粒度的影響。

　　燒結(jié)是電子陶瓷及其它陶瓷類產(chǎn)品的一個關(guān)鍵工藝，是指事先成型好的坯體，在高溫作用下，經(jīng)過一段時間變成瓷件的整個過程，燒結(jié)溫度通常為原料熔點的1/2～3/4倍，高溫持續(xù)時間1～2h或者更長，燒成的瓷件通常是機(jī)械強(qiáng)度高，脆而致密的多晶體。在整個燒結(jié)過程中可能出現(xiàn)大量液相(早期粘土類陶瓷)，也可能沒有或者只有極少的液相，氧化鈹陶瓷等特種電子陶瓷的燒結(jié)就屬于后一種情況。

　　無論是一次燒成還是二次燒成(多次燒成)都是希望通過燒結(jié)過程改變物質(zhì)的內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)，使得陶瓷材料達(dá)到期望的某種性能，或者某種性能有所提高。而陶瓷燒結(jié)的整個過程是一個非常復(fù)雜的物理、化學(xué)變化過程，影響因數(shù)也非常的多，因此陶瓷燒結(jié)的核心問題是燒成制度的確定。從工藝角度出發(fā)擬定燒結(jié)制度主要考慮的因素如圖1所示。

　　眾所周知，現(xiàn)代電子陶瓷的燒成窯爐設(shè)備比較昂貴，耗能較大，針對具體的陶瓷生產(chǎn)，還與相應(yīng)的窯爐結(jié)構(gòu)、加熱類型、裝窯方式等硬件設(shè)施相匹配，做到能以最經(jīng)濟(jì)的方式燒出高質(zhì)量的陶瓷產(chǎn)品，兼顧質(zhì)量與經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，二次(或者多次)燒結(jié)除非陶瓷工藝必須要求或者對陶瓷產(chǎn)品的性能有足夠大的改進(jìn)，否則從經(jīng)濟(jì)運行角度分析，是不可取的。

圖1　燒結(jié)制度主要考慮的因素

　　在氧化鈹陶瓷實際生產(chǎn)過程中，根據(jù)原材料的不同、添加劑的不同、成型方式不同來選擇燒結(jié)工藝，對于揮發(fā)物質(zhì)較多的料種選擇二次燒成制度，即一次低溫排膠，一次熟燒，也可以直接一次性排膠熟燒。工藝過程中需要通過再次高溫?zé)�結(jié)，清除有機(jī)物或者表面臟物的(高溫?zé)�臟)、透液實驗吸紅需要返燒的、復(fù)平燒結(jié)都可以看做是二次燒結(jié)。燒結(jié)條件變化及二次燒結(jié)對氧化鈹性能有何影響，特別對氧化鈹熱導(dǎo)率、體積密度、平均晶粒尺寸這幾個氧化鈹關(guān)鍵指標(biāo)的影響正是本文研究的內(nèi)容。

1、實驗方法

　　1.1、實驗材料

　　本實驗采用的氧化鈹原材料為湖南水口山生產(chǎn)的高純氧化鈹粉料。添加助燒劑后進(jìn)行攪拌球磨，再進(jìn)行噴霧造粒料。

　　1.2、實驗設(shè)備

　　備料過程：球磨機(jī)、噴霧造粒機(jī);成型過程：63T液壓機(jī)、冷等靜壓機(jī)、高頻熱合機(jī);燒成及2次燒成設(shè)備：1# 推板隧道窯、2# 推板隧道窯、3# 推板隧道窯;研磨設(shè)備：外圓磨床、平面磨床;檢測設(shè)備：熱導(dǎo)率測試儀、天平(可直接測定密度)、掃描電鏡。

　　1.3、實驗過程

　　將氧化鈹原材料通過噴霧造粒，制備成可直接成型的造粒料，用63T液壓機(jī)壓制毛坯，經(jīng)過熱合機(jī)包袋，等靜壓后分別送到3個不同的窯爐進(jìn)行一次燒成，燒成后經(jīng)過研磨制成Φ12.7mm×3mm的標(biāo)準(zhǔn)測試件，對氧化鈹陶瓷的25，100℃情況下的熱導(dǎo)率、平均晶粒尺寸、體積密度進(jìn)行測量，再將測試件放回第一次燒成的窯爐進(jìn)行2次燒結(jié)，燒結(jié)后再次測試相關(guān)性能，具體實驗過程如圖2所示。

圖2 測試相關(guān)性能的實驗過程

　　正如上文所述，燒成最重要的影響因數(shù)就是升溫過程、高溫?zé)�結(jié)過程、降溫保溫過程及氣氛。反應(yīng)到具體的窯爐設(shè)備上就是窯爐的升溫曲線，因為使用的都是推板隧道窯，窯爐內(nèi)溫區(qū)固定，氧化鈹坯體按照一定的速度勻速進(jìn)入窯爐，在特定溫區(qū)的時間與溫區(qū)的長度成正比關(guān)系，無特殊燒結(jié)保護(hù)氣氛。以下是實驗所用的推板隧道窯，具體溫區(qū)分布及設(shè)備相關(guān)參數(shù)表1-表3所示。

表1 1# 窯爐各溫區(qū)溫度分布

3、結(jié)論

　　(1)氧化鈹陶瓷燒成制度的確定，最主要的控制目標(biāo)就是對窯爐的升溫曲線，保溫時間及燒成氣氛的控制進(jìn)而影響陶瓷平均晶粒度，通過控制陶瓷內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)來影響陶瓷的熱導(dǎo)率、機(jī)械強(qiáng)度、致密性等性能。在滿足質(zhì)量的情況下再考慮經(jīng)濟(jì)運行成本。

　　(2)過高的燒結(jié)溫度，過短的燒結(jié)時間會使得氧化鈹陶瓷的2次晶粒長大更加明顯，雖然對氧化鈹?shù)臒釋?dǎo)率有一定增強(qiáng)作用，但是會影響機(jī)械強(qiáng)度、致密性的一致性。

　　(3)二次燒結(jié)也會導(dǎo)致氧化鈹陶瓷晶粒的過度長大，對氧化鈹陶瓷的綜合性能有負(fù)面影響。在實際生產(chǎn)中，對于需要2次燒結(jié)的氧化鈹產(chǎn)品如高溫?zé)�臟、部分未燒結(jié)致密透液實驗吸紅的產(chǎn)品等，其窯爐的最高燒結(jié)溫度最好不要高于第一次時的最高燒結(jié)溫度。陶瓷產(chǎn)品通過2次或者多次燒結(jié)的方法提高某些陶瓷產(chǎn)品的某一性能是比較常見的，但是對于氧化鈹而言，需要綜合考慮對性能的影響及經(jīng)濟(jì)性，且燒結(jié)次數(shù)的增加(二次以上)并不會使氧化鈹陶瓷的熱導(dǎo)率增加太多。