本實驗采用無壓燒結(jié)技術(shù)，以Y2O3為燒結(jié)助劑制備AlN陶瓷。閃光法測試AlN陶瓷在室溫到300℃的溫度關(guān)系。結(jié)果表明：在25～300℃，AlN陶瓷熱導(dǎo)率隨溫度升高而降低；熱導(dǎo)率較高的AlN試樣熱擴散系數(shù)和熱導(dǎo)率隨測試溫度升高而下降得更快；Y2O3添加量對AlN陶瓷熱擴散系數(shù)和熱導(dǎo)率隨測試溫度升高而下降的整體趨勢影響不大。

　　AlN 陶瓷以其高熱導(dǎo)率(理論熱導(dǎo)率319 W/(m·K))、低介電常數(shù)(1MHz下約8.0)、與硅匹配的熱膨脹系數(shù)(293～773K，4.8×10^-6 K-1)、絕緣(體電阻>1012Ω·m)、無毒等優(yōu)良性質(zhì)，在集成電路基板、半導(dǎo)體封裝、固體繼電器等方面應(yīng)用越來越廣泛。

　　高熱導(dǎo)率是AlN陶瓷最突出的性能，為了提高AlN陶瓷的熱導(dǎo)率，國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量研究。主要有3個方面措施：① 合適的燒結(jié)方式，提高致密度；② 合適的燒結(jié)助劑，減少晶格氧缺陷；③ 熱處理，優(yōu)化顯微結(jié)構(gòu)。AlN 陶瓷的致密度、晶格氧含量以及顯微結(jié)構(gòu)都是影響熱導(dǎo)率的重要因素。

　　然而，大量熱導(dǎo)率的研究集中在常溫，忽視了AlN陶瓷實際所處的應(yīng)用環(huán)境。AlN 陶瓷不管應(yīng)用在大規(guī)模集成電路、半導(dǎo)體模塊電路，還是芯片組裝等領(lǐng)域，都被期望在一個溫度范圍內(nèi)熱導(dǎo)率是可靠的。作為導(dǎo)熱材料，在散熱過程中AlN陶瓷自身溫度改變不可避免，熱導(dǎo)率也因此受到影響。研究AlN陶瓷熱導(dǎo)率的溫度關(guān)系對選擇AlN的使用環(huán)境有重要意義。

　　Y2O3是一種比較合適的添加劑，既可以降低燒結(jié)溫度，又形成液相潤濕晶粒促進(jìn)致密化，而且能與AlN表面Al2O3形成釔鋁酸鹽第二相，減少晶格氧含量，提高熱導(dǎo)率。因此，本文采用無壓燒結(jié)技術(shù)，以Y2O3為燒結(jié)助劑，研究測試溫度與AlN陶瓷熱導(dǎo)率的關(guān)系。

1、實驗

　　采用日本德山曹達(dá)AlN 粉(平均粒徑1.13μm，比表面積2.59 m²/g)，以Y2O3 (純度為99.95%)為燒結(jié)助劑，添加量為1%～7%(質(zhì)量比)。將粉料和氧化鋯球裝入尼龍罐，無水乙醇作為球磨介質(zhì)，在行星磨上球磨6h后，將粉料干燥過篩，稱取一定量裝入鋼模中預(yù)壓，壓力為30MPa，然后放入橡膠模具中等靜壓成型，成型壓力為300MPa。成型好的試樣放入BN 坩堝中，在1850℃，流動氮氣氛下，保溫8h。

　　用阿基米德排水法測試樣體積密度和顯氣孔率，X射線衍射儀(XRD，SmartLab)研究其物相組成，掃描電鏡(SEM，TM3000)觀察其顯微結(jié)構(gòu)，激光閃光法(LFA447)測其熱擴散系數(shù)。

燒結(jié)性能

　　圖1是Y2O3含量對1850℃保溫8h的試樣顯氣孔率和體積密度的影響。隨著Y2O3添加量的增加，試樣氣孔率變化不大，在1850℃均能形成液相，促進(jìn)燒結(jié)，提高致密度。Y2O3添加量的增加對試樣燒結(jié)性能的影響主要體現(xiàn)在試樣體積密度上，試樣體積密度隨Y2O3添加量的增加逐漸增大。

圖1 Y2O3含量對1850℃保溫8h的試樣顯氣孔率和體積密度的影響

3、結(jié)論

　　(1)在25～300℃，AlN 陶瓷熱導(dǎo)率隨溫度升高而降低；

　　(2)在25～300℃，熱導(dǎo)率較高的AlN 試樣熱擴散系數(shù)和熱導(dǎo)率隨測試溫度升高而下降得更快；

　　(3)在25～300℃，Y2O3添加量對AlN陶瓷熱擴散系數(shù)和熱導(dǎo)率隨測試溫度升高而下降的趨勢影響不大。