鹽添加物對(duì)溶液燃燒—碳熱還原制備AlN的影響

2014-11-13 吳昊陽 北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院

  采用溶液燃燒合成—碳熱還原法制備了AlN粉末,研究了NaCl、NaF添加物對(duì)制備的前驅(qū)物、氮化過程及AlN粉末形貌的影響。結(jié)果表明:在溶液中分別添加一定量的NaCl和NaF,均能夠得到厚度較薄的片狀前驅(qū)物;添加NaF制備的前驅(qū)物在1500℃通氮?dú)忪褵?h完全氮化時(shí),能夠得到尺寸分布均勻、更為蓬松、分散的AlN粉末;此外NaCl、NaF的添加不僅影響了AlN的形貌,而且影響了其初始氮化溫度。

  氮化鋁(AlN)具有熱導(dǎo)率高、介電常數(shù)低、電絕緣性可靠、耐高溫、耐腐蝕、無毒、良好的力學(xué)性能以及與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)等一系列優(yōu)良性能。氮化鋁粉末的制備方法有很多種,其中碳熱還原法合成的粉末在純度、粒度以及穩(wěn)定性等方面占較大優(yōu)勢。但是,該方法也存在不足之處,具體表現(xiàn)在原料難于混合均勻,對(duì)Al2O3和碳黑的性能要求較高,反應(yīng)溫度高,合成時(shí)間長,因此成本高。許多研究表明,選擇合適的原料以及如何制備粒度細(xì)小、分散均勻的反應(yīng)前驅(qū)物已成為碳熱還原法合成氮化鋁陶瓷粉末的關(guān)鍵技術(shù)之一。其中,通過低溫燃燒合成法制備Al2O3+C混合前驅(qū)物可以改善氧化鋁粉末與碳粉難以混合的缺點(diǎn),提高了鋁源和碳源混合的均勻性,同時(shí)在燃燒過程中釋放了大量的氣體如H2O、CO2、NH3和N2等,使形成的粉末疏松,易于粉碎,不易團(tuán)聚,能夠合成比表面積高的粉體。

  此外,有研究表明,在傳統(tǒng)溶液燃燒法中添加NaCl、KCl、CaCl2等鹽,即鹽輔助溶液燃燒法有助于制備高比表面積及高分散性的氧化物納米顆粒。其中,Weifan Chen 等在研究中發(fā)現(xiàn),采用NaCl鹽助燃燒法制備的氧化鈰粉末的比表面積是傳統(tǒng)溶液燃燒法制的九倍之高;Yuping Tong等研究表明,在溶液燃燒合成法中引入KCl制備Er2Sn2O7納米顆粒時(shí),可以破壞團(tuán)聚的納米顆粒的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),最終形成高分散性的納米顆粒。因此,本研究嘗試在溶液燃燒合成的過程中分別添加適量NaCl和NaF,研究添加不同的鹽對(duì)制備的前驅(qū)物及氮化產(chǎn)物形貌、物相的影響。

  結(jié)論

  分析了在溶液燃燒合成法中添加NaCl和NaF對(duì)AlN前驅(qū)物、AlN產(chǎn)物的影響。研究得出如下幾點(diǎn)結(jié)論:①在溶液中分別添加一定量的NaCl和NaF,均能夠得到厚度較薄的片狀前驅(qū)物;②添加一定量的NaCl制得氮化產(chǎn)物仍保持前驅(qū)物的片狀粒子的形貌,而添加NaF,可制得更為蓬松、更為分散的AlN顆粒;③添加一定量的鹽制得前驅(qū)物的初始氮化溫度會(huì)降低。