超長(zhǎng)氧化釩納米線的制備與表征
以V2O5和H2O2為原料,乙二胺為模板劑,采用溶膠凝膠法結(jié)合水熱法制備了含有模板劑的超長(zhǎng)氧化釩納米線,利用傅里葉紅外光譜儀、拉曼光譜儀和X射線衍射儀分析了材料的結(jié)構(gòu)特征。采用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)形貌進(jìn)行了表征。采用不同溫度對(duì)樣品進(jìn)行了熱處理,并綜合分析了熱處理溫度對(duì)材料形貌和結(jié)構(gòu)的影響。從SEM測(cè)試結(jié)果可以看出,本文制備的V2O5納米線的最長(zhǎng)可達(dá)40um。結(jié)果表明,通過(guò)300e熱處理即可成功去除有機(jī)模板劑,得到正交相V2O5納米線。最后,用藍(lán)電測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試了V2O5納米線的電化學(xué)性能。
由于尺寸效應(yīng)和特殊的長(zhǎng)徑比,一維納米材料在傳感器、催化劑、場(chǎng)效應(yīng)晶體管、發(fā)光二極管和電極材料中表現(xiàn)出優(yōu)越的性能和應(yīng)用。其中一維氧化釩納米材料由于其價(jià)格低廉、加工工藝簡(jiǎn)單、結(jié)構(gòu)可控受到了廣泛的關(guān)注。實(shí)驗(yàn)上大多采用水熱法制備一維釩氧化物納米材料。Byod等制備了一種鑲有Pd納米顆粒的VO2納米線,可以利用其金屬和絕緣體之間轉(zhuǎn)變的特性應(yīng)用于高靈敏度H2探測(cè)器,他們發(fā)現(xiàn),單根VO2納米線具有選擇性探測(cè)三種不同氣體(氧氣,氫氣和乙烯)的能力。陳文等以CTAB為模板劑,用水熱法制備了VO2(B)納米棒,其首次放電容量為247.6mAhg-1,并且,前30次的循環(huán)效率超過(guò)97.4%。王休等以V2O5為原料,NaHSO3作為還原劑,在260℃水熱反應(yīng)8h得到VO2納米帶,并研究了其熱致相變性質(zhì),經(jīng)過(guò)600e退火處理以后,其熱致相變溫度為68.7℃。吳廣明等利用溶膠凝膠和水熱的方法制備了高長(zhǎng)徑比的氧化釩納米管,由于材料的層狀結(jié)構(gòu)與良好的離子通道,作為鋰離子電池陰極材料,其首次容量可達(dá)300mAhg-1。Pan等以NH4VO3為原料,采用水熱法制備了長(zhǎng)約10~80um的V2O5納米線。Zhou等以VOSO4#xH2O和KBrO3為原料,采用水熱法制備了直徑60~80nm,長(zhǎng)度可達(dá)100um的氧化釩納米線。
本文以V2O5為原料,以乙二胺為模板劑,結(jié)合溶膠凝膠法和水熱法制備了V2O5納米線,并利用掃描電子顯微鏡(SEM),傅里葉紅外光譜儀(FT-IR),拉曼光譜儀和X射線衍射(XRD)儀對(duì)樣品的形貌、結(jié)構(gòu)和組成成分進(jìn)行了表征和分析,并用藍(lán)電測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試了V2O5納米線的電化學(xué)性能。
1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1、材料制備
將1gV2O5粉末和60ml無(wú)水乙醇攪拌反應(yīng)30min,制得橙紅色的氧化釩溶膠。然后將約1ml無(wú)水乙二胺加入到制備好的氧化釩溶膠中,繼續(xù)攪拌5min左右。產(chǎn)物倒入容量為100ml的聚四氟乙烯容器內(nèi),并加入一定量的去離子水,然后將其密封在不銹鋼高壓釜中,最后將高壓釜置于180℃的烘箱內(nèi),恒溫反應(yīng)5天。自然冷卻到室溫后,將聚四氟乙烯(PVDF)容器中的反應(yīng)產(chǎn)物取出,置于馬弗爐中進(jìn)行100e干燥處理,標(biāo)記為樣品A。100e處理以后的的樣品分成三份,利用馬弗爐分別進(jìn)行200,300,400℃的熱處理,標(biāo)記為樣品B、樣品C和樣品D。
1.2、材料表征
采用FT-IR和拉曼光譜儀對(duì)A、B、C和D四個(gè)樣品的結(jié)構(gòu)組分進(jìn)行了分析。用SEM對(duì)不同溫度熱處理的四個(gè)樣品的形貌進(jìn)行了表征,分析了納米線的直徑和長(zhǎng)度大小,用XRD對(duì)樣品A、樣品B、樣品C和樣品D的結(jié)構(gòu)和晶相組成進(jìn)行了分析。經(jīng)過(guò)400℃處理的樣品,與導(dǎo)電炭黑和PVDF的質(zhì)量比為7B2B1,加入一定量的1-甲基-2吡咯烷酮攪拌均勻,均勻涂在鋁箔上,經(jīng)過(guò)120e真空干燥以后,裁成12mm的圓片作為正極,鋰片作為負(fù)極,Celgard2500PE/PP/PE三層復(fù)合膜作隔膜,1mol/L的LiPF6(ECBDEC=1B1)作為電解液,并用藍(lán)電(Land)測(cè)試了其恒流充放電性能,充放電區(qū)間為4~2V,放電電流為50mAg-1。
4、結(jié)論
通過(guò)溶膠凝膠法結(jié)合水熱法制備了長(zhǎng)約40um,直徑約為500nm~1um的氧化釩納米線。采用400℃溫度熱處理,使料進(jìn)一步結(jié)晶,最終得到了正交相的V2O5納米線。采用傅里葉紅外光譜儀分析了納米線的結(jié)構(gòu)組成,結(jié)果表明,經(jīng)過(guò)300℃熱處理以后,納米線中基本不含有機(jī)模板劑成分。XRD和拉曼光譜的測(cè)試結(jié)果表明,300℃和400℃熱處理的樣品都屬于正交相V2O5。V2O5納米線的電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明,在4~2V的充放電區(qū)間內(nèi),其首次放電容量為157mAhg-1。循環(huán)性測(cè)試表明,V2O5納米線作為陰極材料的循環(huán)穩(wěn)定性較差,進(jìn)一步的研究將側(cè)重于提高其循環(huán)穩(wěn)定性。